1、立柱安裝:
柱下的活塞不得涂有潤滑劑。如果它會被清洗劑帶入產(chǎn)品中,它可以由PTFE制成。干法和濕法沒有區(qū)別,只要柱子能牢固安裝即可。安裝的立柱應適度緊固和均勻。
2、取樣:
使用少量溶劑溶解樣品并添加樣品。添加樣品后,打開下面的活塞。當溶劑層落到石英砂表面時,加入少量低極性溶劑,然后打開活塞。這樣,兩三次,石英砂通常是白色的。添加洗脫液時,首先不要加壓。等溶性樣品的溶劑與樣品層之間有一段距離,然后再次加壓,以避免溶劑將樣品快速向下攜帶。
3、洗脫劑的選擇:
在Rf0.2~0.3附近達到所需的點感覺更好。不要認為在板上攀爬是相對開放的,并且在通過立柱時使用了桿。如果Rf為0.6,即使差值為0.2,也不容易在柱上分離,因為柱在板上處于多次攀爬的狀態(tài)。
4、樣品收集:
使用硅膠作為固定相通過柱的原理是吸附和解吸之間的平衡。因此,如果樣品和硅膠的吸附比較強,就不容易流出。這將發(fā)生。后面的點會先出來,而前面的點會在后面出來。此時,氧化鋁可用作固定相。
此外,收集的試管的大小取決于樣本大小,特別是小樣本。如果使用大試管,可以從一個試管中接收三個樣本。嗚嗚,如果我們使用小試管,那就太費力了。
5、最終處理:
由于柱分離后產(chǎn)品中使用了大量溶劑,因此產(chǎn)品中的雜質(zhì)也會在產(chǎn)品中積累。因此,如果你想將產(chǎn)品送去分析,最好用少量溶劑清洗,因為大多數(shù)雜質(zhì)都溶解在溶劑中,清洗后幾乎沒有了。如有必要,重新結(jié)晶。